22、不锈钢基体表面陶瓷涂层的制备及性能表征
日期:24-12-31 时间:12:39 来源: 进口杀菌搪瓷钢板
22、不锈钢基体表面陶瓷涂层的制备及性能表征
3.2 涂层结构分析与讨论
3.2.1 XRD分析
对经850℃灼烧40min后得到的涂层进行X射线衍射分析,在15°~30°范围内出现了表征非晶态相的漫散包,其上叠加有少量晶体相衍射峰。物相分析表明,晶体相主要是Al2.35Si0.64O4.82和
Al₄B₂O₃ ;此外,还存在由不锈钢基体中的金属元素扩散到涂层而形成的 Cr1.3Fe0.7O3 。这种在溶胶涂层中形成了由非晶和晶化相构成的复合组织,在很多文献中均有报道。如果在涂层
中形成较高膨胀系数的非晶态铝硅酸盐相,则有利于改善陶瓷涂层与基体的结合性能。
涂层与基体间的结合强度与溶胶性能及涂层化学组成的热膨胀系数有关,由于莫来石的热膨胀系数 (α=4.4×10-⁶.K-¹)与不锈钢基体 (α=17.3×10-⁶·K-¹)相差很大,在热处理过程中,热膨胀系
数的不匹配必然产生应力,使涂层与基体结合强度低,甚至出现龟裂、剥落。但如果在涂层中形成较高膨胀系数的非晶态铝硅酸盐涂层 (α=15.0×10-⁶·K-¹ ),有利于改善陶瓷涂层与基体的
结合性能。而如果热处理温度过 高,将形成膨胀系数较低的莫来石结构,与基体结合性能反而降低。
3.2.2 TG-DTA热分析
对样品进行 TG-DTA 分析在一定程度上可以反应整个陶瓷涂层制备过程中化学反应发生的情况,有助于陶瓷涂层烧成制度的确定和优化。莫来石干凝胶TG-DTA 热分析结果可知,在DTA
曲线上,116℃和151℃分别有2个吸热峰,是凝胶中的溶剂如乙醇、水的挥发所致,相对应的失重为11%和5%;在199℃有个明显的放热峰,它是由于残存的有机物质碳化、氢化和燃烧所
致,此时有较大的失重,大约为11%;326℃ 时有个放热峰,是Al 溶胶开始与 Si 溶胶发生分解反应,并生成 Al-O-Si 网络体,失重比大约为19%;在674℃有个弱放热峰,它是由于生成了
Al₄B₂O₃化合物;771℃时有个放热峰,是因生成Al₂.35Si0.6404.82晶体时释放的热量所致。837℃后呈上升曲线,此过程中非晶态物质与莫来石晶体相继续固熔,大量莫来石晶体析出。由
于只对莫来石溶胶进行热分析,未检测到Cr1.3Fe0.7O₃的放热曲线。