⑮、不锈钢基体表面陶瓷涂层的制备及性能表征
日期：24-11-26 时间：12:19 来源： 进口杀菌搪瓷钢板
⑮、不锈钢基体表面陶瓷涂层的制备及性能表征
2.3溶胶-凝胶法制备莫来石陶瓷涂层
2.3.1涂层配方添加剂的选择
(1)胶溶剂
溶胶的制备过程中，由于溶胶机理不同，对同一种醇盐经过水解、缩聚和胶溶后， 易产生不同结构和形态的产物，故选择合适的胶溶剂十分重要。溶胶中，胶体粒子吸 附溶液中的H或OH而形成
稳定的胶体体系，故加入酸和碱也能够起到胶溶剂的作用。对于Al溶胶，根据文献的研究，选取 HNO₃作胶溶剂。
(2)助熔剂
对于陶瓷体系，由于硼酸具有较低的熔点，能够与其它组分形成共溶体，常被用作助熔剂。为降低莫来石溶胶涂层的烧成温度，试验选用硼酸作助熔剂。
2.3.2涂层的制备
(1)Si 溶胶的制备
用移液管移取8.4mL无水乙醇放入干燥的小烧杯中，在磁力搅拌下缓慢加入2.1mL 正硅酸乙酯(TEOS)， 持续搅拌大约20min，使之完全溶于无水乙醇中；再向烧杯中加 入4.2 mL去离子水，搅拌约
10min以使溶液混合均匀；然后缓慢滴加1molLHCl 溶液调节 pH 值约为2~3，加热到60℃经过约2h的搅拌，得到无色透明的溶胶。正硅酸乙酯经初步的水解、缩聚等过程，形成了具有一定交联结
构的Si溶胶。
(2)Al 溶胶的制备
选用金属醇盐异丙醇铝(C₉H₂₁AlO₃)作为溶胶的前驱物。向干燥烧杯中加入25mL 去离子水，加热到80~90℃恒温，然后边搅拌边加入1moVLHNO₃溶液(自制)调节pH值 为2.5～3.5；再将配制好的异
丙醇铝的异丙醇溶液分次缓慢滴加入，待全部加完后再 恒温回流搅拌约2h；最后在室温下静置陈化一定时间，即可值得透明稳定的溶胶。异丙醇铝在胶溶剂HNO₃的作用下，经水解、缩聚等过程，
最终形成了具有活性官能团 的Al0OH溶胶(勃姆胶)。在一定条件下，这种胶体能够进一步发生缩聚，生成具有 网络立体结构的大分子物质。
(3)Si-Al 复合溶胶的制备
按照Al₂O₃与SiO₂的摩尔比为3:1，将硅溶胶缓慢滴加到铝溶胶中，边搅拌边用20% 柠檬酸溶液调节 pH 为2~3；然后在常温下继续搅拌1h 使其混合均匀，再加入H₃BO₃的 乙醇溶液作为助熔剂，搅
拌1h即得到稳定、透明的莫来石前驱体溶胶。
(4)涂覆
将预处理过的不锈钢片浸入制备好的莫来石前驱体溶胶中约30s，然后以恒定速度 缓慢提拉便可得到表面均匀的溶胶膜层。将其置于室温下干燥后再反复涂覆3次，即可获得一定厚度的溶胶膜层。
(5)烧结制度
将涂覆并干燥后的涂层样片置于坩埚中，再倒入氧化铝粉将其埋覆， 然后将坩埚放入箱式梯度炉中。根据相关文献的报道及多次试验，确定烧结制度为：室温到350℃，升温速率保持为2℃/min，
以除去溶胶中剩余的水分和有机物质分解后产生的CO₂等气体；350℃到烧结温度（750℃、800℃、850℃、900℃）升温速率为3℃/min， 然后保温40min；最后随炉冷却至室温即可得到莫来石陶
瓷涂层。
